在進行總氮和氨氮的檢測時，使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009）。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數(shù)計算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮，兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態(tài)氮的和，在實際的實驗中往往達不到理論上的結(jié)果，部分樣品會存在氨氮 ≥ 總氮。為什么會出現(xiàn)這種倒掛的情況，是哪一步出現(xiàn)了問題？

1、樣品的保存的影響

因為樣品中的氮化合物是不斷變化的，所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。如果長時間存放，可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測量?？偟桶钡姆治龆紤?yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。

2、實驗室環(huán)境的影響

總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。

3、試劑藥品的選擇與配制的影響

試劑用水受到污染，會增大總氮的試劑空白，使總氮檢測值較實際值偏小，所以當(dāng)無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制；而且配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到50℃～60℃之間，否則將會使過硫酸鉀分解導(dǎo)致失效，影響結(jié)果。

4、消解、比色時間的影響

往往由于高壓鍋內(nèi)溫度和試劑等問題導(dǎo)致過硫酸鉀消解不完全，比色管磨口塞子沒有完全封閉，造成消解過程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā)，導(dǎo)致隨后加純水至標(biāo)線，樣本體積增大而使總氮含量偏小，從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。

5、水樣色度、渾濁的影響

由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大，而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經(jīng)過 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明，從而消除了對總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸餾法沉淀，這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。

6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響

配置氨氮所需藥品時，要注意當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時，會導(dǎo)致氨氮含量偏大而使結(jié)果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨，還應(yīng)該加入少量的氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的25%左右，冷卻后用無氨水稀釋至原體積，從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽，使結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。